1、样品的pH值

 

　　对于卡氏湿度测定，样品的pH值范围是5~7，在此范围内，水分测定是按照反应化学计量进行的，反应速度比较快。如果pH值较高，很容易产生副反应，从而消耗碘，造成测量结果的偏差；如果pH值较低，滴定速度将减慢。

 

　　一般来说，样品pH值为4~7，如果在测试中引入强酸或强碱会破坏pH环境，则需要适当的中和或加入缓冲溶液来控制pH值。

 

　　2、样品制备

 

　　卡氏水分测定仪的应用范围很广，所测样品种类繁多。有些样品粘度较高，如糖，粘合剂等。这种物质很难像普通样品那样通过注射器注入反应杯，所以可以自制一个塑料勺子，勺子上有塞子，用勺子把一定数量的样品放入样品杯里，塞子刚好插|入反应杯里，在测试过程中不能把药勺取出来，这时药勺和样品的重量减去带塞药勺的重量就是样品的重量，这样就能准确地算出试样的加入量，避免了试样重量不准确造成的误差。另外，有些样品在反应杯中难以溶解，样品中自由水未*游离，结果偏低。对于这样的样品，可选择一种对样品溶解性高且无副反应的共溶剂溶解样品。总之，加入反应杯中的试样要充分释放水分，并能准确地知道加入量。

 

　　3、卡氏试剂的样品量和滴定度

 

　　试样量主要由含水量和卡氏试剂滴定度决定。对于含水率极低或滴定度较高的试剂，可适当增加试样的加入量；对于含水量较高或滴定度较低的试剂，应适当减少样品加入量。简言之，含水量高的样品可选用滴定度较高的试剂，而含水量较低的样品则应选用滴定度较低的试剂。同时采用不同的测量方法，对仪器的要求也各不相同，用容量法测定1~100mg，库仑法测定10μ~10mg。试样量取决于滴定试剂的消耗量，试样过多会消耗大量的滴定剂，造成浪费；加入量过少则滴定试剂消耗少，导致测量系统误差增大，测量精度降低。